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参考电极(甘汞电极):
溴价仪,又称甘汞电极,用于溴价溴指数的测定。
典型技术特性
基质与活性组分:
基质溶剂: 通常选用高纯度的惰性溶剂,如异辛烷、环己烷或精制矿物油,其本底溴价接近为零,化学性质稳定。
活性组分: 模拟样品中的不饱和烃,通常采用一种或多种结构明确的烯烃或二烯烃,如1-己烯、环己烯、1,3-丁二烯(在安全条件下) 等。标准物质的稳定性高度依赖于所选用烯烃在基质中的化学惰性。
量值范围: 针对不同应用需求,溴价标样通常成系列提供,涵盖从较低(如1-10 g Br/100g)到较高(如50-100 g Br/100g以上)的浓度范围。
定值技术: 高等级标准物质的定值可采用精密库仑滴定法作为基准方法,或通过气相色谱法精确测定活性烯烃组分的含量并进行理论计算。商业工作级标样通常使用已溯源的基准物质进行比较法定值。
包装、保存与使用的核心要求
包装与保存: 由于烯烃易发生氧化、聚合等反应,溴价标样对包装和保存条件要求极为严格。必须采用充填高纯惰性气体(如氮气)后密封的安瓿瓶,或带聚四氟乙烯衬垫螺口的棕色玻璃瓶。关键保存条件为避光、低温(通常建议0-4℃冷藏或更低温度冷冻),以最大限度抑制活性组分的降解。有效期通常较其他标准物质更短,需严格遵从证书规定。
使用规范:
使用前需从冷藏环境中取出,在室温下平衡至溶液清澈均匀,避免瓶壁冷凝水汽。
安瓿瓶装标样建议一次性使用完毕。对于瓶装标样,开启后应尽快使用,并在取样后立即用惰性气体回填顶空并重新密封冷藏。
取样器具必须干燥、洁净,避免引入水分或还原性杂质干扰滴定反应。
方法匹配性: 不同标准方法(如电滴定法、容量法)在反应条件、终点判断上可能存在差异。选用标样时,应优先选择证书中明确其定值方法或适用方法范围与实验室所用方法一致或兼容的产品。
与溴指数标准物质的区别与联系
量级差异: 溴价单位(g Br/100g)是溴指数单位(mg Br/100g)的1000倍,适用于更高不饱和度的样品。
应用侧重: 溴价测定多遵循较早期的经典标准方法,而溴指数测定更普遍地应用于现代自动电位滴定仪和微库仑仪,尤其适用于低不饱和度样品的精密测量。
标准物质选择: 两者不可混用。实验室应根据所执行标准的具体要求(单位、方法原理)选择对应的标准物质进行校准和质控。
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